PVC製品は様々な産業で使用されています。PVCカルシウム亜鉛安定剤の評価と試験には、その性能に応じて異なる方法が必要です。一般的に、静的試験法と動的試験法の2つの主要な方法があります。静的試験法には、コンゴーレッド試験紙法、オーブン老化試験、起電力法などがあり、動的試験法には、トルクレオメーター試験、動的ダブルロール試験などがあります。
1. コンゴレッド試験紙法
グリセロールを内蔵したオイルバスを使用し、試験対象のPVCを熱安定剤と均一に混合し、小さな試験管に入れます。材料を軽く振って固め、オイルバスに入れます。PVCカルシウム亜鉛安定剤オイルバス内のグリセロールの温度を約170℃に事前に設定し、小さな試験管内のPVC材料の上面がグリセロールの上面と同じ高さになるようにします。小さな試験管の上部に、細いガラス管の付いた栓を挿入し、ガラス管は上から下まで透明にします。コンゴーレッド試験紙を丸めてガラス管の下に挿入し、コンゴーレッド試験紙の下端がPVC材料の上端から約cm離れるようにします。実験を開始したら、コンゴーレッド試験紙を試験管に入れてから青色に変わるまでの時間を記録し、これを熱安定性時間とします。この実験の基本的な理論は、PVCは約170℃の温度で急速に分解するが、熱安定剤を添加することでその分解が抑制されるというものである。時間が経過するにつれて熱安定剤は消費され、消費が完了するとPVCは急速に分解してHClガスを放出する。このとき、試験管内のコンゴーレッド試薬はHClと容易に反応するため変色する。この時点の時間を記録し、その時間に基づいて熱安定剤の効果を判断する。
2. 静的オーブン試験
PVCカルシウム亜鉛安定剤に加え、PVC粉末とその他の加工助剤(潤滑剤、衝撃改質剤、充填剤など)を高速混合したサンプルを用意する。上記のサンプルを一定量取り、異なる熱安定剤を一定の割合でPVCカルシウム亜鉛安定剤に加え、よく混合した後、ダブルスティック混合物に加える。
ミキサー上での試験片の作製は、一般的に可塑剤を添加せずに行います。ダブルロールの温度は160~180℃に設定し、可塑剤を添加する場合は、ロール温度は通常140℃前後です。2本の棒で繰り返しプレスして均一なPVCサンプルを得た後、切断して異なる熱安定剤を含む一定サイズのPVCサンプルを得ます。異なるPVC試験片を固定装置に置き、一定温度(通常180℃)のオーブンに入れます。試験片が黒くなるまで、10分または15分ごとに試験片の色の変化を記録します。
オーブン老化試験を通して、PVCの熱安定性に対する熱安定剤の効果、特に変色抑制効果を判定することができる。一般的に、PVCは加熱されると、白、黄、茶、茶、黒など、明るい色から暗い色へと一連の変色を起こすと考えられている。一定期間経過後のPVCの色の変化によって、劣化状況を判断できる。
3. 電位法(導電率法)
実験装置は主に4つの部分から構成されています。右側は不活性ガス装置で、一般的には窒素が使用されますが、空気が使用される場合もあります。違いは、窒素保護を使用する場合、PVCカルシウム亜鉛安定剤が空気中の酸素酸化によるPVC母鎖の劣化を防ぐことができる点です。実験加熱装置は一般的に約180℃の油浴です。油浴内にはPVCと熱安定剤の混合物が置かれています。HClガスが発生すると、不活性ガスとともに左側のNaOH溶液に入ります。NaOHはHClを急速に吸収し、溶液のpH値を変化させます。pHメーターの時間変化を記録することで、異なる熱安定剤の効果を判定できます。実験結果では、処理によって得られたpH t曲線は誘導期間と成長期間に分けられ、誘導期間の長さは熱安定剤の効果によって変化します。
4. トルクレオメーター
トルクレオメーターは、PVCの実際の加工をシミュレートする典型的な小型装置です。装置の外側には密閉された加工ボックスがあり、装置に接続されたコンピュータを介して加工ボックスの温度と2つの内部ローラーの速度を制御できます。トルクレオメーターに投入される材料の質量は、一般的に60~80gですが、装置のモデルによって異なります。実験手順は次のとおりです。異なる熱安定剤を含むマスターバッチを事前に準備します。基本的なマスターバッチの配合は、一般的にPVC CPE、CaCO3、TiO、潤滑剤などに加えてACRを含みます。トルクレオメーターを事前に温度に設定します。指定された温度に達し、速度が安定したら、計量した混合物を加工ボックスに加え、すぐに閉じ、接続されたコンピュータ上のさまざまなパラメータを記録します。これがレオロジー曲線です。加工後、押出成形品の白色度、成形性、表面の滑らかさなど、さまざまな外観特性が得られます。これらのパラメータを用いることで、対応する熱安定剤の工業的可能性を判断できます。適切な熱安定剤は、適切なトルクと可塑化時間を有し、製品は高い白色度と滑らかな表面を持ち、良好な成形性を備えている必要があります。トルクレオメーターは、実験室研究と工業規模の生産との間の便利な架け橋となっています。
5. 動的二重ロール試験
熱安定剤の効果を動的に測定する補助的な方法として、レオメーターがない場合には動的ダブルローラーが使用され、実験ではダブルローラー錠剤成形装置が選択されます。高速混合粉末を装置に加え、成形します。得られたサンプルを繰り返し押し出します。試験片が黒くなるまで、完全に黒くなるまでの時間を記録し、これを黒化時間とします。黒化時間を比較することにより、異なる熱安定剤のPVCに対する熱安定性効果を決定します。
投稿日時:2024年6月20日




