PVC完成品はさまざまな業界で使用されています。PVC カルシウム亜鉛安定剤の評価と試験には、その性能に応じて異なる方法が必要です。一般に、静的方法と動的方法という 2 つの主な方法があります。静的法にはコンゴーレッド試験紙法、エージングオーブン試験、起電力法などがあり、動的法にはトルクレオメータ試験、ダイナミックダブルロール試験などがあります。
1.コンゴレッド試験紙法
グリセロールを内蔵したオイルバスを使用して、試験対象の PVC を熱安定剤と均一に混合し、小さな試験管に入れます。材料を軽く振って固めた後、オイルバスに入れます。PVCカルシウム亜鉛安定剤油浴中のグリセロールの温度は、小試験管内のPVC材料の上面がグリセロールの上面と同じ高さになるように、約170℃にあらかじめ設定されています。小さな試験管の上には細いガラス管の栓が差し込まれており、ガラス管は上から下まで透明です。コンゴレッド試験紙を丸めてガラス管の下に挿入し、コンゴレッド試験紙の下端がPVC材料の上端から約cm離れるようにします。実験開始後、コンゴレッドのテストストリップを試験管に入れてから青に変わるまでの時間を記録します。これが熱安定時間です。この実験の基本理論は、PVC は約 170 ℃の温度で急速に分解しますが、熱安定剤の添加によりその分解が抑制されるというものです。時間が経つと熱安定剤は消耗してしまいます。消費が完了すると、PVC は急速に分解し、HCl ガスが発生します。このとき、試験管内のコンゴレッド試薬はHClと反応しやすいため色が変化します。この時の時間を記録し、その時間の長さによって熱安定剤の効果を判断します。
2.静的オーブンテスト
PVC カルシウム亜鉛安定剤に加えて、PVC パウダーとその他の加工助剤 (潤滑剤、耐衝撃性改良剤、充填剤など) の高速混合サンプルを調製します。上記のサンプルを一定量取り、PVC カルシウム亜鉛安定剤にさまざまな熱安定剤を一定の割合で加え、よく混合し、ダブルスティック混合物に加えます。
ミキサーによる試験片の調製は、通常、可塑剤を添加せずに行われます。ダブルロール温度は160～180℃に設定されており、可塑剤を添加する場合のロール温度は通常140℃程度となります。2 本の棒で繰り返し押して均一な PVC サンプルを取得し、その後切断して、異なる熱安定剤を含む一定サイズの PVC サンプルを取得します。さまざまな PVC 試験片を固定装置に置き、一定温度 (通常 180 ℃) のオーブンに置きます。試験片が黒色になるまで、10 分または 15 分ごとに色の変化を記録します。
オーブン老化試験を通じて、PVC の熱安定性に対する熱安定剤の有効性、特に色の変化を抑制する能力を判断できます。一般に、PVC は加熱すると、白、黄、茶色、黒など、明るい色から暗い色へ一連の変化が起こると考えられています。一定期間経過後のPVCの色によって劣化状況が判断できます。
3. 電位法（導電率法）
実験装置は主に4つの部分から構成されます。右側は不活性ガス装置で、通常は窒素を使用しますが、場合によっては空気も使用します。違いは、窒素保護を使用する場合、PVC カルシウム亜鉛安定剤は空気中の酸素酸化によって引き起こされる PVC 母鎖の劣化を回避できることです。実験用の加熱装置は180℃程度のオイルバスが一般的です。PVC と熱安定剤の混合物がオイルバス内に配置されます。HCl ガスが発生すると、不活性ガスとともに左側の NaOH 溶液に入ります。NaOH は HCl を急速に吸収し、溶液の pH 値を変化させます。pH メーターの経時変化を記録することにより、さまざまな熱安定剤の効果を判断できます。実験結果では、処理によって得られた pH t 曲線は誘導期と増殖期に分けられ、誘導期の長さは熱安定剤の効果によって異なります。
4. トルクレオメーター
トルク レオメーターは、PVC の実際の加工をシミュレートする典型的な小型の機器です。装置の外側には密閉された処理ボックスがあり、処理ボックスの温度と内部の 2 つのローラーの速度は、装置に接続されたコンピューターによって制御できます。トルクレオメーターに追加される材料の質量は、通常 60 ～ 80 g ですが、機器のモデルによって異なります。実験手順は次のとおりです。さまざまな熱安定剤を含むマスターバッチを事前に準備します。マスターバッチの基本配合には、一般に PVC CPE、CaCO3、TiO、潤滑剤などに加えて ACR が含まれます。トルクレオメーターは事前に温度に設定されます。指定された温度に達し、速度が安定したら、秤量した混合物を処理ボックスに加え、すぐに閉じます。接続されたコンピューター上のさまざまなパラメーターが記録されます。これがレオロジー曲線です。加工後、白さ、成形の有無、滑らかさなど、押出材のさまざまな外観特徴も得られます。これらのパラメータを使用することで、対応する熱安定剤の工業的可能性を判断できます。適切な熱安定剤は適切なトルクと可塑化時間を備えている必要があり、製品は高い白色度と滑らかな表面を備えて良好に成形されている必要があります。トルク レオメーターは、実験室での研究と工業的な大規模生産の間に便利な橋を築きました。
5. 動的二重ロール試験
熱安定剤の効果を動的に測定するための補助方法の一種として、レオメーターを使用しない動的ダブルローラーを使用し、実験ではダブルローラー錠剤圧縮装置を選択しました。そこに高速混合粉を加えてプレス成形します。得られたサンプルを繰り返し押し出します。試験片が黒色になるまで、完全に黒色になるまでの時間を記録します。これを黒色化時間といいます。黒化の持続時間を比較することにより、PVC に対するさまざまな熱安定剤の熱安定性効果を判断します。
投稿日時: 2024 年 6 月 20 日
